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13280218053更新時間:2024-11-01
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做色譜分析實驗時,出現(xiàn)污染、殘留是很頭疼的事件之一。今天來說下,樣品在進行氣相色譜分析時都經(jīng)過那些色譜部件?
不管用液體進樣、頂空進樣或是吹掃,樣品引入色譜儀后,一般會在進樣口當(dāng)中發(fā)生汽化、分流,所以,樣品容易殘留的第一站,在進樣口。
1、進樣口
以常用的分流不分流進樣口為例,樣品進到儀器之后,zui先接觸的就是襯管。所以襯管是藏污納垢的重災(zāi)區(qū)。襯管的污染,會帶來很多問題,比如峰面積不重現(xiàn)、出鬼峰。如果走空白有殘留、出鬼峰。處理辦法,一個字:換!
樣品在襯管里汽化后,流向分流平板,進入分流管路、色譜柱。因此也會污染分流平板、分流管路及其捕集阱、色譜柱。
1.1 分流平板,也叫鍍金密封墊,是金燦燦的惰性表面
1.2 污染嚴(yán)重、堵塞管路的話,還會引起進樣口壓力高。處理的方法一般是更換新的銅管線、更換新的捕集阱。
1.3 進樣口內(nèi)壁
除了這些消耗品接觸到樣品,還有進樣口的內(nèi)壁,是大面積接觸樣品的地方。若是做氣體樣品,如頂空、閥引入的樣品氣體,進樣口內(nèi)壁相對干凈。
而做液體樣、基質(zhì)復(fù)雜的樣品,如果蔬農(nóng)殘、食品添加劑等,那進樣口內(nèi)壁相對臟很多。
2、 色譜柱污染
樣品接著進入色譜柱,和色譜柱親密接觸,以至于有些成分賴著不走,殘留在色譜柱。
3、 檢測器污染
zui后,樣品進入檢測器產(chǎn)生響應(yīng)信號,檢測器也會受到污染,比如背景增加
4、進樣系統(tǒng)
樣品走過的路,其實還忽略了“起點"===引入樣品的進樣器。如ALS的進樣針、樣品瓶和瓶墊也會污染;頂空的進樣針、定量環(huán)和傳輸線,也會殘留樣品。